影響直讀光譜分析儀檢測(cè)的因素「下」
日期：
2019-5-10 17:21:53
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五、直讀光譜分析儀的工作曲線的校正
光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制，但工作曲線繪制成后，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間曲線也會(huì)變動(dòng)。例如：透鏡的污染、對(duì)電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動(dòng)等，均能使曲線發(fā)生變化。原始曲線圖中A的位置，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，曲線可能漂移到B的位置．為了使用曲線進(jìn)行分析必須設(shè)法將曲線B恢復(fù)到曲線A的位置．為此必須對(duì)工作曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在進(jìn)行曲線標(biāo)準(zhǔn)化必須注意以下幾點(diǎn)：
(1)在清洗樣品激發(fā)臺(tái)后必須先激發(fā)10次以上或通氬氣一個(gè)小時(shí)后才能做日常標(biāo)準(zhǔn)化工作。
(2)標(biāo)準(zhǔn)化的樣品要均勻，制樣要仔細(xì)，樣品的表面平整，紋路清淅。分析間隙準(zhǔn)確，樣品架保持清潔。
(3)標(biāo)準(zhǔn)化頻率是根據(jù)分析樣品的多少來(lái)定，一般情況一天必須標(biāo)準(zhǔn)化兩次。
六、樣品
光譜分析結(jié)果的好壞，很大程度取決于樣品，要注意樣品的制備和處理技術(shù)。由于氣孔偏析原因沒(méi)有得到平整的表面或樣品沒(méi)有放置好，以及操作錯(cuò)誤引起的誤差，都會(huì)給分析質(zhì)量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求：
(1)整個(gè)試樣表面應(yīng)是均勻的(其形狀大小適合激發(fā)臺(tái)，以便使氣體沖洗室能密封)。
(2)沒(méi)有砂眼。
(3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發(fā)臺(tái)接觸良好。
(4)樣品表面不要被污染，磨樣應(yīng)當(dāng)有紋路。
(5)樣品激發(fā)時(shí)激發(fā)點(diǎn)一般取位于樣品半徑1／2處，該處化學(xué)成份比較均勻，結(jié)果具有代表性，測(cè)定準(zhǔn)確度高。綜上所述，通過(guò)多年的實(shí)踐，總結(jié)了幾項(xiàng)影響直讀光譜測(cè)定的因素，對(duì)提高元素分析質(zhì)量有重要的應(yīng)用價(jià)值。
七、直讀光譜分析儀的控制試樣
在實(shí)際工作中，由于試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的冶金過(guò)程和某些物理狀態(tài)的差異，常常使工作曲線發(fā)生變化，通常標(biāo)準(zhǔn)樣品多為鍛造和軋制狀態(tài)，而日常分析為澆鑄狀態(tài)。為了避免試樣因冶金狀態(tài)變化給分析結(jié)果帶影響，常常應(yīng)使用一個(gè)與分析試樣冶金狀態(tài)和物理狀態(tài)都一樣的控樣，來(lái)控制分析結(jié)果，控樣的元素含量應(yīng)位于工作曲線含量范圍內(nèi)，并與分析試樣的含量越接近越好。同時(shí)，控制樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠，成份分布均勻，外觀無(wú)氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。